Reinigung von in Öl verpackten Abscheidungsmaterialien

Um Reaktionen zu verhindern, werden einige Abscheidungsmaterialien in niedrigviskosem Mineralöl gelagert und verschifft. Dies ist für einige Sputtering-Targets aus Seltenerdmetallen und leicht oxidierbare Materialien wichtig. Bevor die ölbefeuchteten Materialien jedoch in Vakuumsysteme eingeladen werden, ist eine Lösemittelreinigung unerlässlich, um die schützenden Öle zu entfernen, die Prozesse verunreinigen können. Entscheidend ist, dass die gewählten Lösemittel selbst keine neuen Verunreinigungen einbringen. Daher erfordert die optimale Lösemittelauswahl die Gewährleistung der Kompatibilität mit dem Vakuumsystem und den anschließenden Dünnschichtverfahren. Zusammengefasst ist eine Reinigung mit sorgfältig ausgewählten Lösemitteln, die den Austausch eines Kontaminanten gegen einen anderen vermeiden, vor dem Einladen der in Mineralöl getauchten, versandfertig Abscheidungsmaterialien in Hochreinheit-Vakuumsysteme für Dünnschichtanwendungen entscheidend.

Auswahl des geeigneten Lösemittels

Bei der Auswahl von Lösemitteln zur Entfernung von Öl aus reaktiven Abscheidungsmaterialien sind rein kohlenwasserstoffbasierte Optionen unerlässlich, um zusätzliche Reaktionen zu vermeiden. Mehrere Arten von Lösemitteln müssen vermieden werden: Lösemittel, die Stickstoff enthalten wie Pyridin; schwefelhaltige Lösemittel wie Kohlenstoffdisulfid; chlorierte Lösemittel wie Trichlorethylen; und sauerstoffhaltige Lösemittel wie Alkohole, Ketone, Ester, Ether oder Furane. Das Vorhandensein dieser Elemente birgt das Risiko von Reaktionen mit den Abscheidungsmaterialien. Zusammenfassend sollten zur Vermeidung von Verunreinigungen und unbeabsichtigten Reaktionen während der kritischen Ölentfernungsschritte nur reine, nicht-reaktive Kohlenwasserstofflösemittel mit den Abscheidungsmaterialien in Kontakt kommen.

Für eine kostengünstige Ersteinreinigung werden technische Kohlenwasserstofflösemittel wie Hexan, Heptan oder Isooctan empfohlen. Obwohl sie nicht so rein sind wie sauberere Qualitäten, entfernen diese erschwinglichen technischen Lösemittel die Öle vor der abschließenden Präzisionsreinigung mit ultrarreinen Qualitäten ausreichend, wodurch die Gesamtkosten minimiert werden.

Wichtig ist, dass hochreine Hexan-, Heptan- oder Isooctanqualitäten nur in Glasbehältern verschifft, gelagert und verwendet werden dürfen. Trotz der Bequemlichkeit sind Plastikflaschen wie Quetschbehälter für die Lösemittellagerung ungeeignet, da die Polymere in die Lösemittel auslaugen. Die Rückstände verbleiben dann nach dem Verdampfen als Verunreinigungen. Um daher das Einbringen von Verunreinigungen zu verhindern, die den Zweck der Präzisionsreinigung unterlaufen, dürfen Kohlenwasserstofflösemittel für die abschließende Ölentfernung nur mit Glas, nie mit Kunststoff in Kontakt kommen. Zusammengefasst bietet Glas die einzige Lagerungsform, die die für die abschließenden Präzisionsreinigungsverfahren kritische Reinheit aufrechterhält.

In vielen Fällen ist das Öl, das verwendet wird, um seltene Erden-Materialien wie Cer-Sputterziele zu verpacken, Pflanzenöl, Ethanol funktioniert auch. Sehr reaktives Material wie Eu könnte jedoch mit Ethanol reagieren, was es ungeeignet macht.

Ethanol wird häufig verwendet, um das ölige Material zu spülen

Sichere Praktiken bei der Verwendung von organischen Lösemitteln

Organische Lösemittel bergen große Gesundheitsgefahren, daher sind angemessene Vorsichtsmaßnahmen entscheidend:

Dies dient dazu, die Einatmung, Aufnahme, den Hautkontakt und die Augenkontakte mit Lösemitteln zu minimieren und so akute und chronische Gesundheitsschäden zu verhindern.

Erforderliche Umgebungsbedingungen

Idealerweise sollte die Reinigung schnell in einer argongefüllten, abgedichteten Handschuhbox erfolgen, um den Luftkontakt zu begrenzen. Alternativ kann der Prozess schnell unter Abzugsabluft oder in gut belüfteten Räumen durchgeführt werden, um den Materialkontakt mit Luft und die Exposition des Bedieners gegenüber Lösemitteldämpfen zu minimieren. Ob in einer kontrollierten Box oder in belüfteten Bereichen beschleunigt, ist eine schnelle Reinigung bei gleichzeitiger Begrenzung des Umgebungsluftzutritts entscheidend. Insgesamt muss die Reinigungsumgebung eine sichere Entfernung von Lösemitteldämpfen ausbalancieren, während gleichzeitig Lufteintritt und Oxidation während des vulnerablen Reinigungszeitraums durch Eingangsverhütung und schnelle Protokolle verhindert werden.

Erforderliche Geräte und Materialien

Zu den wichtigsten Reinigungsmaterialien gehören:

Das Beschaffen dieser geprüft sauberen Materialien ist unerlässlich, bevor der Lösemittelreinigungsprozess begonnen wird.

Schritt-für-Schritt-Reinigungsanleitung

Das Reinigungsverfahren umfasst mehrere Schlüsselschritte:

Bereiten Sie zunächst mindestens drei saubere Bechergläser oder Petrischalen pro Lösemitteltyp - technische und hochreine Qualitäten - vor. Stellen Sie sicher, dass ausreichende Lösemittelmengen zur vollständigen Eintauchung des Abscheidungsmaterials zur Verfügung stehen.

Nehmen Sie dann das Material aus der Verpackung und wischen Sie sichtbare Ölreste schnell mit einem fusselfreien Tuch ab. Übertragen Sie es sofort in das erste Becherglas mit technischem Lösemittel und tauchen Sie es vollständig ein. Rühren Sie, um die Auflösung zu fördern. Hinweis: Minimieren Sie die Luftkontaktzeit zwischen Verpackungsentnahme und Lösemitteleintauchung, um eine Oxidation zu begrenzen. Trocknen Sie das Material nicht vollständig, da dies den Luftkontakt ohne wesentliche Reduzierung der Verunreinigungen verstärkt.

Anschließend nehmen Sie das Material aus dem ersten technischen Lösemittel, wischen Sie es schnell mit einem frischen Tuch ab und tauchen Sie es sofort in das zweite technische Lösemittelbehältnis ein. Rühren Sie, um weiteres Öl aufzulösen.

Wiederholen Sie den Eintauch- und Wischvorgang durch alle Gefäße mit technischem Lösemittel.

Nach dem letzten technischen Lösemitteleintauch übertragen Sie das Material in das erste hochreine Lösemittel, tauchen Sie es vollständig ein und rühren Sie, um weitere Rückstände zu entfernen.

Wiederholen Sie den Eintauch- und Wischvorgang für die verbleibenden hochreinen Lösemittelbehälter.

Übertragen Sie das Material schließlich schnell vom letzten hochreinen Behälter in eine mit Argon durchspülte Vakuumkammer. Aufrechterhalten Sie den Argonstrom, um eine Oxidation zu vermeiden. Nachdem das Material eingelegt ist, verschließen Sie die Kammer und pumpen Sie sie ab. Für reaktive Ziele wie La, Ba oder Sr, präraspeln Sie kurz, um Oberflächenoxidation zu entfernen.

Lanthan-Ziel in Öl verpackt

Während des Ladens und der Verwendung kontinuierlich bei geöffneter Kammer hochvolumigen Argon-Strom einleiten und bei geschlossener Kammer hohen Vakuumzustand aufrechterhalten, um das gereinigte Material zu schützen.